Reinigungsmethoden | Es wird von anionischen Verunreinigungen befreit, indem eine 2M-Lösung von ThCl4 in 3M HCl durch eine Dowex-1-Anionenharzsäule geleitet wird. Das Eluat wird teilweise verdampft, um Kristalle zu trocknen, die gefiltert, mit Et2O gewaschen und in einem Exsikkator über H2SO4 gelagert werden. Alternativ wird eine gesättigte Lösung von ThCl4 in 6M HCl durch Quarzwolle gefiltert und zweimal mit Ethyl oder isop-Ropylether (um Eisen zu entfernen) extrahiert und dann auf einer heißen Platte zu einem kleinen Volumen verdampft. (Überschüssiges Kieselgel fällt aus und wird gefiltert. Das Filtrat wird auf 0o gekühlt und mit trockenem HCl-Gas gesättigt.) Es wird mit einem gleichen Volumen von Et2O geschüttelt, mit HCl-Gas geschüttelt, bis das Gemisch homogen wird. Im Stehen fällt ThCl4.8H2O aus und wird gefiltert, mit Et2O gewaschen und getrocknet [Kremer J am Chem SoC 64 1009 1942]. |